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“全國特種氣體第二十六次年會(huì)”于2024年10月30日至11月1日在河南省鄭州市順利召開。本次大會(huì)達(dá)到交流學(xué)術(shù)觀點(diǎn)、探討學(xué)術(shù)熱點(diǎn)問題、領(lǐng)會(huì)政策導(dǎo)向、探尋行業(yè)熱點(diǎn),挖掘市場機(jī)會(huì),共同分享行業(yè)新成果和企業(yè)成功經(jīng)驗(yàn)的目的。能夠系統(tǒng)了解和把握國內(nèi)外...
氣源就是為氣相色譜儀提供載氣和/或輔助氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器。氣相色譜儀對各種氣體的純度要求較高,比如做載氣的氮?dú)?、氫氣或氦氣都要高純?jí)的,這是因?yàn)闅怏w中的雜質(zhì)會(huì)使得檢測器的噪聲增大,還可能對色譜柱性能有影響。檢測器輔助氣如果不純,更會(huì)增大背景噪聲,縮小檢測器的線性范圍,嚴(yán)重的會(huì)污染檢測器。因此,在實(shí)際工作中要在氣源與儀器之間連接氣體凈化裝置。氣體中的雜質(zhì)主要是一些*氣體、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣,故一般采用裝有分子篩的過濾器以吸附有機(jī)雜質(zhì),采用變色硅膠除去水蒸氣。實(shí)際操...
靜態(tài)頂空-氣相色譜分析實(shí)際應(yīng)用中有一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法,主要是:(1)利用鹽析作用即在水溶液中加入無機(jī)鹽(如硫酸鈉)來改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。實(shí)驗(yàn)證明,鹽濃度小于5%時(shí)幾乎沒有作用,故常用高濃度的鹽,甚至用飽和濃度。需要指出的是,鹽析作用對極性組分的影響遠(yuǎn)大于對非極性組分的影響。此外,在水溶液中加入鹽之后,溶液體積會(huì)變化,定量線性范圍可能變窄,這些都是在定量分析中應(yīng)該考慮的。(2)在有機(jī)溶液中加入水當(dāng)然,水要與所用有機(jī)溶劑相溶。這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,...
操作條件對于氣相色譜法分離分離有很大影響。1、柱長,柱內(nèi)徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3——6毫米,柱長為1——4米。操作條件對氣相色譜法分離中的的影響2、柱溫:是一個(gè)重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分...
氣相色譜儀使用中必須了解的4點(diǎn)氣體安全知識(shí):1氣體的毒性除了錯(cuò)用氣體有可能造成危險(xiǎn)之外,在氣相色譜分析檢測實(shí)驗(yàn)室,還需對常用的實(shí)驗(yàn)室氣體的毒性有一個(gè)基本了解,再次基礎(chǔ)上保護(hù)操作人員的安全。氣相色譜實(shí)驗(yàn)室氣體一般沒有毒性。樣品或者反應(yīng)氣體可能有毒,危害健康,還有廢物處置問題。氣相色譜儀使用中必須了解的氣體安全知識(shí)2鋼瓶安全常規(guī)實(shí)驗(yàn)室1-A規(guī)格的氣瓶,是將室溫下8.3m3的氦氣壓縮為18.1MPa下小于0.5m3的鋼瓶中。這些空鋼瓶的質(zhì)量約為91kg,其中可以裝的氦氣約為1.4k...
氣相色譜儀NPD需要進(jìn)行定期清洗。在大多數(shù)情況下,只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口,否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形,將會(huì)導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后,可以用超聲波清洗各個(gè)部件。終將需要更換噴嘴,因此,強(qiáng)烈在手頭有備用的噴嘴。經(jīng)過一段時(shí)間的使用,來自于銣珠或樣品的殘留物將會(huì)積聚在收集極上,并導(dǎo)致基線問題。在更換銣珠2-3次后,應(yīng)該清洗檢測器。每次拆裝均會(huì)造成金屬墊片等的磨損。幾次...
氣相色譜氣體純度選擇的一般原則:1從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3,因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當(dāng)于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于99.999%;于FID使用氣體,碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?載氣中的氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的...
根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作氣相色譜儀儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:1、樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;2、氣相色譜儀色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;4、對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過高時(shí),無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用...
1不拆下熱導(dǎo)池和熱絲清洗。對于污染不太嚴(yán)重的TCD一般都不需要拆下清洗。TCD污染主要是測量臂容易被污染,因此在清洗時(shí)可只清洗測量臂,先用扳手松開逐級(jí)上部接TCD測量臂出口連接管的螺母,然后再松開與TDX-01柱尾端鏈接螺母,使得TDX-01柱與TCD脫離,以防止檢測器中流出的清洗液流入柱內(nèi)污染固定相。在TCD下部鏈接管處放一小燒杯接清洗液,用10ml潔凈注冊器吸取約8——10ml*,從TCD上部接口處緩慢注入測量臂,反復(fù)清洗數(shù)次,將TCD測量臂中的污染物清洗出來后,再用干凈...
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