氣相色譜儀色譜分析方法簡稱色譜法或層析法,是一種物理或物理化學分離分析方法。氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動而進行分離的儀器。分離后的組分按保存時間的先后順序進進檢測器,并自動記錄檢測信號,依據(jù)組分的保存時間和響應值進行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。
通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆龋脷怏w(載氣)作為移動相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態(tài)下展開,在色譜柱內分離后,各種成分先后進進檢測器,用記錄儀記錄色譜譜圖。在對裝置進行調試后,按各單體的規(guī)定條件調整柱管、檢測器、溫度和載氣流量。進樣口溫度一般應高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測器,其溫度應即是或高于柱溫,但不得低于100℃,以免水汽凝聚。色譜上分析成分的峰的位置,以滯留時間(從注進試樣液到出現(xiàn)成分高峰的時間)和滯留容量(滯留時間×載氣流量)來表示。這些在一定條件下,就能反應出物質所具有特殊值,并據(jù)此確定試樣成分。氣相色譜儀定量方法可分以下四種:
1、面積內標法取標準被測成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加進各單體所規(guī)定的定量內標準物質中,調制標準溶液。分別取此標準液的一定量注進色譜柱,根據(jù)色譜圖取標準被測成分的峰面積和峰高和內標物質的峰面積和峰高的比例為縱座標,取標準被測成分量和內標物質量之比,或標準被測成分量為橫坐標,制成標準曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調制試樣液。在調制試樣液時,預先加進與調制標準液時等量的內標物質。然后按制作標準曲線時的同樣條件下得出的色譜,求出被測成分的峰面積或峰高和內標物質的峰積或峰高之比,再按標準曲線求出被測成分的含量。
2、面積外標法取標準樣品成分,在測標準樣品之前就算出所取標準樣品中含有成分的量,再用氣相色譜法測得標準樣品的峰面積,然后往標準被測物質,氣相色譜法測該物質的峰面積,兩者峰面積相比較,后得出含量值。所用的外標物質,應采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置分離的穩(wěn)定的物質即標樣,一般使用>99.5%純度的色譜化學試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測方法。
3、盡對標準曲線法取標準被測成分按依次增加或減少階段法,各自調制成標準液,注進一定量后,按色譜圖取標準被測成分的峰面積或峰高為縱座標,而以標準被測成分的含量為橫坐標,制成標準曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標準曲線時相同的條件作譜,求出被測成分的峰面積和峰高,再按標準曲線求出被測成分的含量。
4、峰面積百分率法以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100,按各成分的峰面積總和之比,求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質成分的峰面積或峰高進行定量。峰面積可用面積測定儀測定,按半寬度法求得(即以峰1/2處的峰寬×峰高求得)。峰高的測定方法是從峰高的頂點向記錄紙橫座標準垂線,找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結線的交點,即以此交點至峰頂點的間隔長度為峰高。